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刘忠范、彭海琳重磅综述:CVD法批量制备石墨烯薄膜
2018-09-26 11:27:01 作者:刘忠范,彭海琳 来源:材声到
    化学气相沉积(CVD)法具有优异的可控性、可扩展性,因而被认为是生产高质量、大面积石墨烯薄膜的有效方法。 研究者致力于通过对石墨烯的生长进行调控,从而制备大畴区尺寸、均匀的石墨烯薄膜,并实现快速生长和低温生长。目前,科学界和工业界都致力于实现石墨烯薄膜的大规模生产。不过,与实验室规模的样品相比,工业规模生产的石墨烯在品质上还有很大差距。对于CVD法规模化制备石墨烯的研究,作者认为,最重要的是将实验室级的研究和产业化规模的制备相联系起来。通过设计和调整生产条件(工艺、设备和关键参数),可实现对石墨烯主要结构特性的调控(层数、单晶畴区尺寸等),以面向应用、满足相关性能要求(薄膜电阻、透明度和稳定性等)。同时,在特定应用方面的因素又对生产过程的设计起到指导作用(成本、速率和产能等)。(图1)在这篇文章中,作者首先简要介绍了CVD法制备石墨烯的基本原理,包括生长动力学和基底选择(图2)、石墨烯批量化制备的挑战等。随后,作者介绍了石墨烯大规模生产的工程原理。在生产工艺方面,介绍了分批生产法( Batch‐to‐Batch,B2B)(图3)、 卷对卷生产法(Roll-to-Roll,R2R)(图4),并对比讨论了二者的优缺点。在设备方面,介绍了不同的加热方式,认为实验室常用的热壁CVD能耗较高,因而冷壁CVD受到研究者关注(图5),其生长所得石墨烯质量可以不输于热壁CVD(表1);此外还介绍了等离子体辅助CVD法(PECVD)(图6),其能够降低生长温度、提高生长速率,然而所得石墨烯薄膜的均匀性和质量有不足之处。在关键参数方面,介绍了不同的前驱体(图7),包括最常用的甲烷,以及其他可实现快速生长的烃类,如乙烷、乙烯、乙醇等;介绍了体系压强对石墨烯薄膜均匀性的影响(图8),认为低压(LP)CVD相比常压(AP)CVD,前者所得石墨烯具有更好的层数均匀性;作者还介绍了气流(图9)的影响。之后,作者讨论了石墨烯薄膜材料的品质控制问题。在石墨烯结构的快速表征方面,介绍了覆盖度和单晶畴区尺寸(图10)、晶界(图11)、层数(图12)的表征方法;就石墨烯的大面积均一性方面,介绍了层数精确控制(图13)和单晶畴区尺寸的一致性控制(图14)。

    最后,作者指出,石墨烯的产品质量和成本效益不可兼得,需要做出权衡(图15)。不同的应用目标对于石墨烯品质和价格有不同的要求(表2)。石墨烯薄膜的商业化需要综合考虑各种因素,包括生长、转移、应用和标准化(图16)。制定国际公认的标准对石墨烯的产业化十分重要,2017年英国国家物理实验室发布了首个石墨烯国际标准化标准(ISO/TS 80004-13:2017);早在在2016年中国提出了第一个石墨烯国家标准。许多创业公司正在致力于石墨烯薄膜的工业化生产和规模化应用,目前已经有一些应用进入了市场,如石墨烯触摸板和加热器等。不过作者认为,石墨烯产业商处在发展的早期阶段,在真正的石墨烯“杀手级应用”出现之前,不应盲目扩大石墨烯薄膜材料产能。
 
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图1 CVD法规模化生产石墨烯薄膜的实现路径

 

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图2 金属基底上CVD生长石墨烯的机理

 

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图3 分批生产法(B2B)在铜箔上生长石墨烯

 

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图4 卷对卷生产法(R2R)在铜箔上生长石墨烯

 

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图5 生长石墨烯的冷壁CVD系统

 

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表1 文献中CVD条件的总结

 

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图6 PECVD法在金属基底上生长石墨烯

 

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图7 不同前驱体生长石墨烯

 

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图8 腔体气压对CVD生长石墨烯的影响

 

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图9 低压CVD体系中气流对石墨烯生长的影响

 

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图10 光学表征石墨烯畴区和覆盖度

 

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图11 光学显微镜表征石墨烯晶界

 

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图12 光学法表征石墨烯层数

 

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图13 严格单层石墨烯的生长

 

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图14 生长单晶畴区大小均已的石墨烯

 

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图15 不同工程原理的品质和成本效益示意图

 

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图16 石墨烯薄膜产业化展望

 

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表2 面向不同应用,建议采取的不同技术路线 

 

 

 

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