拉曼光谱实用问答集锦!
2019-01-29 12:23:12
1.分析速度取决于仪器的灵敏度和样品本身。通常分析一个样品,强信号几秒钟即可,若信号较弱,则需几分钟。
2.做定量分析,仪器本身所需的时间很短,秒级。
3.我用拉曼光谱测过白酒,但是,光谱的重现性很差,而且检测限不是很好。采样软件上有自带的基线扣除功能。对于一个样品,如果我要测定三次。如果,每次都扫描了本底,然后测光谱,那么三条光谱的重现性就比较差,如果说只测定一次本底,然后扫描三次样品,那么样品的重现性就比较好。总体做下来,拉曼的定量效果肯定是不如近红外,但是拉曼光谱到底能否应用于定量,有待进一步验证,我做的是低档的白酒,几乎都是勾对的,所以定量的时候预测的效果还可以,采用原始光谱预测标准差可达到86%。不知换了其他样品的效果如何,有待进一步研究。
4.时快时慢,跟参数设置有关。我做的时候,快则3分钟,慢则30分钟,这都有的。
二十八。激光拉曼仪的外光路调整好之后,在换一个样品再进行测试时要重新调试外光路吗?如果不需要,一般还要做哪些调整呢?
1.如果,不换光源,应该不需要,只需要校正光路和强度就可以了,当让还需要校正峰位。
2.其实,不需要,只有在开机的时候才需要初始化。
3.其实,不需要的,如果,要更换激光来测样品,才需要再次校正。
4.没有重新开机就不需要调光路,但需要重新调焦,设置范围。
二十九。Raman能测出硅氢键吗?若能 具体对应多少波长。
很简单,硅片在HF中泡一下直接洗干测量,约在2100cm-1附近,很强。
三十。拉曼光谱改变能确定物质结构相变吗?
拉曼光谱改变只能说可能会发生相变,但不能绝对说发生相变。测定结构最好的方法还是x-ray.
三十一。我用阳极氧化方法做了一种Zr合金的氧化膜,阳极氧化的溶液含有磷酸盐,硅酸盐等成分。用XRD测表面膜的成分时发现膜中只有溶液金属阳离子的硅酸盐有衍射峰(而这个成分预计只占表面膜物质的很小的一部分),而占表面膜物质绝大部分的ZrO2可能是非晶态物质(XRD显示有很明显的非晶包)。请问用Raman光谱可以确定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸盐、磷酸盐成分呢?
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